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秋水仙碱
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关键字:秋水仙碱
dbzz 【性状】本品为淡黄色结晶性粉末;无臭,遇光色变深。
本品在乙醇或氯仿中易溶,在水中溶解(但在一定浓度的水溶液中能形成半水合物的结晶析出),在乙醚中极微溶解。
【熔点】本品的熔点(附录ⅥC)为148153℃,熔融时同时分解。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),按无溶剂的干燥品计算,比旋度为-425°至-450°。
【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录ⅣA),在243nm与350nm的波长处测定吸收度,243nm波长的吸收度与350nm波长处的吸收度的比值应为1.702.00。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集277图)一致。
【检查】氯仿和醋酸乙酯精密量取无乙醇的氯仿与醋酸乙酯各1ml(分别相当于氯仿1.477g或醋酸乙酯0.901g),分置1000ml量瓶中,相应分别精密加入1.0%乙醇(内标溶液)20ml或100ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1)和(2);另取本品3份,各约0.25g,精密称定,分置3个10ml量瓶中,分别精密加入内标溶液0ml、0.2、ml或1ml,再加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为不含内标物质和含内标物质的供试品溶液(1)和(2)。取上述溶液,照气相色谱法〔附录ⅤE〕,用涂有10%聚乙二醇1000的色谱柱(柱长2m),在柱温75℃分别测定。氯仿和醋酸乙酯的含量以及下法测得的干燥失重,其总和不得过10.0%。
干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥24小时,减失重量不得过3.0%(附录ⅧL)。
【炽灼残渣】不得过0.1%(附录ⅧN)。
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