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比表面积测试仪有许多行业标准
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关键字:比表面积测试仪
dbzz我国比表面积测试有许多行业标准,其中最具代表性的是国标GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。比表面积测试仪气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法,叫固体标样参比法或叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温;但在全自动化仪器中,比表面积测试仪如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大,降低灵敏度和分辨率,损失测试精度。程控风热助脱装置,全自动程控启停,风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,减少背景误差。气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。www.jnrise.com吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。比表面积测试仪对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。随着生产斗争和科学实验的不断发展,吸附作用也得到了更广泛的应用。比表面积测定仪油气藏盖层研究是当今油气地质研究中不可缺少的重要工作,而对盖层岩样的微孔隙结构分析则是对盖层研究和评价的主要测定方法。目前,国内外对岩石微孔隙结构的测定方法主要是压汞法和气体吸附法。用压汞法测定岩石的微孔隙结构,进口的压汞仪工作压力虽较高,可测孔隙也较小,但对天然气盖层来讲,这种分析结果还不令人满意,离盖层岩样微孔结构全分析也存在着一定的差距;国产的压汞仪因工作压力偏低,测定的结果也不能令人满意。多年的实践表明,无论是单一的压汞法还是气体吸附法,对盖层岩样的微孔隙进行全分析都是无法完成的。 比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性,测试过程的可靠性,测试结果的一致性,在国内外各行各业中被广泛采用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威测试方法。许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准,如美国ASTM的D3037,国际ISO标准组织的ISO-9277。www.jnrise.com
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